解決方案 | LabMS 3000測定生活飲用水中31種元素
前言
近日,國家市場(chǎng)監督管理總局、國家標準化管理委員會(huì )批準發(fā)布了GB 5749-2022《生活飲用水衛生標準》,并將于2023年4月1日開(kāi)始實(shí)施。新標準將替代原飲用水強制性標準GB 5749-2006《生活飲用水衛生標準》,水質(zhì)指標由GB 5749-2006中的106項調整為97項,包括常規指標43項和擴展指標54項;其中涉及到無(wú)機金屬元素檢測的指標總結如下表:
本文根據GB 5749-2022《生活飲用水衛生標準》中規定的金屬元素指標及限值,參照最新版GB/T 5750《生活飲用水標準檢驗方法》征詢(xún)意見(jiàn)稿中第6部分金屬和類(lèi)金屬指標中4.5電感耦合等離子體質(zhì)譜法建立LabMS3000 測定生活飲用水中31種元素檢測方法。
本方法優(yōu)勢:1、分析速度快,5分鐘以?xún)瓤蓪?shí)現31種元素全部完成測試2、線(xiàn)性范圍寬,ppb級的痕量元素和ppm級的微量元素同時(shí)分析
3、前處理簡(jiǎn)單,僅需取水樣加少量酸酸化后即可上機檢測
實(shí)驗過(guò)程
實(shí)驗樣品:生活飲用水
分析元素項目: 包括銀、鋁、砷、硼、鋇、鈹、鈣、鎘、鈷、鉻、銅、鐵、鉀、鋰、鎂、錳、鉬、鈉、鎳、鉛、銻、硒、鍶、錫、釷、鉈、鈦、鈾、釩、鋅、汞在內的31中元素
參考標準:最新版GB/T 5750.6生活飲用水標準檢驗方法之金屬和類(lèi)金屬指標中4.5 電感耦合等離子體質(zhì)譜法
樣品前處理:取待測水樣50mL于潔凈的離心管中,加0.5mL優(yōu)級純硝酸,搖勻待測,以實(shí)驗室超純水加酸后做空白零點(diǎn)。儀器配置及調諧:開(kāi)機點(diǎn)燃等離子體,儀器預熱30 min后,用調諧液進(jìn)行參數優(yōu)化,使調諧液所含元素的靈敏度滿(mǎn)足儀器使用要求,同時(shí)使氧化物干擾小于3.0 %,雙電荷干擾小于3.0 %。優(yōu)化后儀器參數:
標準溶液配置:各元素曲線(xiàn)系列點(diǎn)濃度如下表所示:其中鉀、鈉、鈣、鎂和鋰、鍶的濃度單位是ug/mL;其它元素的濃度單位是ng/mL;汞元素的曲線(xiàn)用2.0%的鹽酸稀釋單標配置,其它元素標曲用1.0%的硝酸稀釋混標所得。內標元素:20ppb的混合內標,在線(xiàn)加入。經(jīng)測試,所有元素線(xiàn)性相關(guān)系數大于 0.999。
分析方法:按以下圖示建立起水質(zhì)31元素的分析方法
檢出限:按樣品空白連續11次測定的3倍SD 得到該元素檢出限,對照生活飲用水標準中方法檢出限,LabMS 3000的檢出限如下表所示:
方法精密度及準確度
采用LabMS3000 測定6個(gè)平行樣品,考察各元素的方法精密度;測定樣品與加標樣品,計算加標回收率,考察各元素的準確度。
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