生活飲用水解決方案一：吹掃捕集-GC/MS測定飲用水中52種揮發(fā)性有機化合物

前 言

揮發(fā)性有機化合物（VOCs）是在常溫下，沸點(diǎn)50℃至260℃的各種有機化合物，通常分為非甲烷碳氫化合物、含氧有機化合物、鹵代烴、含氮有機化合物、含硫有機化合物等幾大類(lèi)。大多數VOCs具有令人不適的特殊氣味，并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌性。因此，VOCs在生活飲用水中的含量一直受到人們的重點(diǎn)關(guān)注，VOCs的限值和檢測方法是《生活飲用水衛生標準》中及其重要的一部分。

本方法參考《GB 5750.8-2006 生活飲用水標準檢驗方法有機物指標》的測試方法，使用LabTech PT1000 全自動(dòng)固液吹掃捕集儀和GC-MS建立了生活飲用水中52種揮發(fā)性有機化合物的檢測方法。方法得到的揮發(fā)性有機化合物校正曲線(xiàn)R2≥0.995，回收率為87.9%~110.3%，RSD為1.0%~9.3%。

本方法中使用的LabTech PT1000 全自動(dòng)固液吹掃捕集儀可與任意品牌的GC和GC-MS聯(lián)機使用，最高支持102位連續運行，不僅可用于液體樣品的檢測，也可用于固體樣品檢測，可滿(mǎn)足用戶(hù)的不同需求。

實(shí)驗過(guò)程

1、實(shí)驗儀器及設備

1.1 PT1000 全自動(dòng)固液吹掃捕集儀，萊伯泰科公司；

1.2 7820A氣相色譜儀，安捷倫公司；

1.3 5977B質(zhì)譜儀，安捷倫公司；

1.4 樣品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋；

1.5容量瓶：50 mL棕色容量瓶，A級。

2、試劑和材料

2.1空白試劑水：二次蒸餾水或通過(guò)純水設備制備的水；

2.2甲醇（色譜純， Fisher Chemical）；

2.3 內標貯備溶液：ρ=1000μg/mL，氟苯和1,4-二氯苯-d4，國家標準物質(zhì)；

2.4 替代物貯備溶液：ρ=1000μg/mL，二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯，國家標準物質(zhì)；

2.5標準貯備液： ρ=2000μg/mL，國家標準物質(zhì)；

3、試驗方法

3.1樣品分析方法

3.1.1吹掃補集儀條件

吹掃溫度：室溫；吹掃流速：40mL/min；吹掃時(shí)間：11min；干吹時(shí)間：3min；吸附溫度：40℃，預脫附溫度：245℃；脫附溫度：250℃；脫附時(shí)間：2min；烘烤溫度：260℃；烘烤時(shí)間：6min；除濕阱就緒溫度：50℃；除濕阱烘烤溫度：260℃；閥箱溫度：150℃；GC傳輸線(xiàn)：150℃

3.1.2 GC檢測條件

色譜柱：HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm；

進(jìn)樣口溫度：220℃；

柱流速：1mL/min（恒流）；

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比30:1；

柱箱溫度：35℃，保持2min，以5℃/min升溫至120℃，保持1min，以10℃/min升溫至220℃，保持2min。

3.2 MS檢測條件

離子源：EI 源；

離子源溫度：230℃；

離子化能量：70eV；

掃描方式：全掃描；

掃描范圍：m/z 35～270 amu；

溶劑延遲：2.0min；

電子倍增電壓：與調諧電壓一致；

接口溫度：260℃。

3.3 標準曲線(xiàn)繪制

分別移取一定量的標準中間液（2.6）和替代物標準溶液（2.8）快速加到 裝有空白試劑水（2.1）的容量瓶（1.5）中，并定容至刻度，將容量瓶垂直振搖三次，混合均勻，配制目標化合物和替代物的濃度分別為 0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/L 標準系列。用全掃方法， 從低濃度到高濃度依次測定，記錄標準系列目標化合物和相對應內標的保留時(shí)間、定量離子的響應值。

試驗結果

4.1目標化合物的譜圖

圖2 揮發(fā)性有機物標樣色譜圖

4.2 標準曲線(xiàn)結果

以目標化合物峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，用線(xiàn)性擬合建立校準曲線(xiàn)。圖3為氯乙烯的標準曲線(xiàn)，表1為所有化合物的線(xiàn)性結果R2值，以及RF-RSD。從表1結果可見(jiàn)50種目標物的R2  均在0.995以上，其中大部分都在0.998以上。

圖3  氯乙烯標準曲線(xiàn)結果

表1  線(xiàn)性結果

4.3 精密度及準確度結果

對濃度為0.5μg/L、1.0 mg/L 、10.0mg/L的低中高三個(gè)濃度分別進(jìn)行了 8 次平行測定，得到精密度和準確度結果，所測化合物的精密度在1.0%-9.3%之間，準確度87.9%-110.3%之間。

4.4 檢出限結果

所測物質(zhì)的檢出限及定量下限見(jiàn)表2所示。

表2  檢出限結果

結果與討論

本實(shí)驗使用LabTech PT1000全自動(dòng)固液吹掃捕集儀結合GC-MS，可以同時(shí)測定生活飲用水中52種揮發(fā)性有機化合物，該方法不僅滿(mǎn)足《GB 5750.8-2006 生活飲用水標準檢驗方法 有機物指標》中對飲用水的衛生檢驗要求，而且具有靈敏度高，檢測快速，自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)。

參考文獻

GB 5750.8-2006 生活飲用水標準檢驗方法 有機物指標

關(guān)于萊伯泰科

北京萊伯泰科儀器股份有限公司（股票代碼：688056.SH）成立于2002年，公司自成立之初便專(zhuān)注于科學(xué)儀器設備的研發(fā)，立志為環(huán)境檢測、食品安全、醫療衛生、疾病控制、材料研究等眾多基礎科學(xué)及行業(yè)應用提供實(shí)用可靠的實(shí)驗室設備和整體解決方案。公司發(fā)展至今已擁有各類(lèi)專(zhuān)利及軟件著(zhù)作權100余項，持續通過(guò)高新技術(shù)企業(yè)認證，連續多年被業(yè)內媒體評為中國儀器儀表行業(yè)“最具影響力企業(yè)”。產(chǎn)品服務(wù)涵蓋實(shí)驗室分析儀器、樣品前處理儀器、實(shí)驗室設備、醫療設備、實(shí)驗室耗材和實(shí)驗室工程建設等。
公司擁有LabTech、CDS、Empore等行業(yè)知名品牌，在中國和美國設有研發(fā)和生產(chǎn)基地，并在中國北京、中國香港、美國波士頓等地設有產(chǎn)品營(yíng)銷(xiāo)和服務(wù)中心。公司產(chǎn)品服務(wù)立足本土面向全球，可為全球多種類(lèi)型用戶(hù)提供從實(shí)驗室建設到樣品分析的一站式解決方案。目前，公司產(chǎn)品已銷(xiāo)往全球90多個(gè)國家，共計服務(wù)客戶(hù)近3萬(wàn)家。如需了解萊伯泰科的詳細信息，請訪(fǎng)問(wèn)http://www.labtechgroup.com/。